extracto etereo practica 2

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO
FACULTAD DE QUIMICOFARMACOBIOLOGÍA


LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRACTICA No. 2
DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETEREO

INTEGRANTES:
Pérez Contreras Víctor Alfredo
Jaramillo Morales Osmar Antonio
Galeana Sebastián Johana Flor
Velázquez Hernández María Elena
Martínez Vargas Teresita

2ª Sección 9º Semestre

14 de noviembre de 2008
PRACTICA No. 2
DETERMINACION DE EXTRACTO ETEREO
Objetivo.- realizar la cuantificación de grasa en una muestra de alimento (en nuestro caso cereal) utilizando el método de reflujo y condensación con éter etílico
FUNDAMENTO:
Los lípidos principales son las grasas y los aceites. Existen varios métodos para clasificar los lípidos. Están los lípidos simples como aceites y grasas y los compuestos que tienen una parte lipídica y otra que no es lipídica. También están los lípidos insaponificables y los saponificables, relacionado con la capacidad de formar jabón. (Badui 1999)
Los triglicéridos son ésteres de ácidos grasos con glicerol. La diferencia en estabilidad, la plasticidad, el comportamiento, el estado físico, la temperatura de solidificación, etc de los lípidos dependen de los ácidos grasos constituyentes. Se conocen alrededor de 400 ácidos grasos, pero hay algunos que se encuentran en muy pequeñas cantidades por lo que no son tan importantes. (Badui 1999)
Los ácidos grasos saturados van desde 4 a 24 átomos de carbono. Su solubilidad en agua va inversamente proporcional al número de carbonos. Los ácidos grasos saturados son más resistentes a la oxidación. Los ácidos grasos insaturados poseen instauraciones y son mucho más reactivos. Conforme aumenta la cantidad de insaturaciones su punto de fusión es más alto. Las insaturaciones pueden ser cis o trans, aunque la conformación más común es la última. (Badui 1999)
La extracción de lípidos depende de la muestra. Los lípidos neutrales pueden extraerse con solventes como éter de petróleo, hexano o dióxido de carbono. Si contienen compuestos casi solubles en agua, se pueden usar solventes como metanol. Existe una gran variedad de procesos para el análisis de lípidos. Son procesos físicos en que los lípidos no se aíslan y procesos químicos usando extracción con un solvente y calentamiento con hidrólisis alcalina o ácida. (Nollet 1996)
Los sólidos se extraen agregando solvente al sólido, agitando y calentando y luego decantando el sólido. Este enfoque se usa en estudios del sabor ya que las impurezas del solvente hace que se disminuya la cantidad de solvente usado. Para elegir el solvente a usar es importante considerar lo que quiere extraerse. Agregar metanol y macerar la muestra se usa para inactivar las enzimas. Los solventes no polares se requieren para disminuir la extracción de el metanol. Se deben usar
Solventes de bajo punto de ebullición para que el extracto pueda concentrarse por la evaporación del solvente. (Lawrance 1984)
Para analizar la concentración total de un contaminante en un sólido o un polvo, los analistas deben extraer de la matriz una muestra a un solvente. Esto se hace usando una extracción de Soxhlet. La muestra se mezcla con un agente secante y luego se coloca en una cámara de celulosa. El solvente se pone en un recipiente en la parte de abajo del aparato. El balón, el extractor Soxhlet y el condensador se arman. El plato eléctrico calienta el solvente y los vapores se dirigen a través del condensador. Los vapores condensados bajan a la muestra llenando la celda con el solvente. Los contaminantes orgánicos difunden de la muestra al solvente. Los vapores de solvente limpios continúan condensándose, rellenando la celda soxhlet y cayendo otra vez al balón. Este ciclo extrae los contaminantes de la muestra y los colecta en el balón. (Lawrance 1984)
La leche es una emulsión de glóbulos de grasa dispersados en una fase acuosa que contiene sólidos no grasosos. En su mayoría está constituida por agua, el resto lo conforman proteínas, grasa y lactosa. También hay un pequeño porcentaje de minerales, otros componentes nitrogenados y vitaminas. Hay diferencias en la composición de la leche con el cambio en el régimen de alimentación, estación de lactancia y clima. (Ranken y Kill 1997)
El 99% del contenido de grasa de la leche está en forma de triglicéridos. La distribución de ácidos grasos en la grasa de la leche varía considerablemente de acuerdo a las estaciones. Alrededor del 60 y 70% de los ácidos grasos son saturados (palmítico, esteárico y mirístico). Entre el 25 y 30% son ácidos grasos insaturados (oleico) y como le 4% son poliinsaturados (linoleico y linolénico). También se presenta un número de ácidos grasos de bajo peso molecular que casi sólo se encuentran en la grasa de la leche. Estos ácidos grasos de cadena corta tienen importancia porque tienen olores característicos y pronunciados que determinan el sabor y olor de los productos lácteos. Además su abundancia en la grasa de la leche también indica la adulteración con otras grasas. (Ranken y Kill 1997)
Los glóbulos de la grasa en la leche están rodeados por una membrana de fosfolípidos y proteína. La dureza de la grasa se refiere a la proporción de grasa que es sólida a una temperatura dada. Esta propiedad de la grasa de la leche está determinada por la distribución de ácidos grasos. La grasa de la leche se puede oxidar en los dobles enlaces de los ácidos grasos dando sabores desagradables. (Ranken y Kill 1997)
El método de Babcock para la determinación de grasa se basa en la centrifugación de muestras de la reacción de la leche con ácido. La centrifugadora Babcock permite centrifugar a una temperatura determinada. (Food302 Laboratory manual 1999)






DIAGRAMA DE BLOQUES

OBSERVACIONES

Durante el desarrollo de la practica no hubo complicaciones, se logro obtener de manera correcta el extracto etéreo de la muestra que se analizo (cereal, zucaritas, esta muestra se le realizo la determinación de humedad previo a esta práctica), el tiempo de la extracción fue de 4 horas con lo cual se logro obtener el total de lípidos que contiene el cereal.
De las muestras de otros equipos cabe resaltar que a uno de estos obtuvo el 23.7% de lípidos de los 2 gramos de muestra, la muestra fue barra integral, esto nos indica un alto contenido de lípidos en un alimento que se supone nutritivo y bajo en grasas.

RESULTADOS
TABLA 1
Peso del matraz balón
1
105.4515 g
2
103.4548 g
3
103.4543 g




PESO DE LA MUESTRA: 2.0012 g
TABLA 2
Peso del matraz con el extracto etéreo
1
103.4597 g
2
103.4628 g
3
103.4625 g

CÁLCULOS

% de Extracto Etéreo = P-p/M X100

Donde:
P = 103.4625 g
p = 103.4543 g
M = 2.0012 g
% Lípidos= ((103.4625-103.4543)/2.0012) X 100= 0.50%

CONCLUSIONES:
La determinación de extracto etéreo o grasa bruta es un análisis básico de los alimentos, en donde un conjunto de sustancias, entre ellas ésteres de ácidos grasos, fosfolípidos, lecitinas, esteroles, ceras, etcétera, se extraen con éter etílico. Para ello la muestra debe ser previamente deshidratada. El extractor utilizado en dicho método es el Soxhlet.

En el caso del cereal que analizamos, Zucaritas de Kellog´s, en la etiqueta se reporta que una porción de 30 gramos de cereal aporta 0 gramos de grasa, lo que representa un 0%, esto concuerda con nuestros resultados puesto que en los 2 gramos de muestra analizados solamente determinamos un 0.5%


Bibliografía

Badiu S. QUÍMICA DE LOS ALIMENTOS. 3ed. 5reimpresión Editorial Alambra Mexicana. México (1999) 648pp.
Lawrance, J. FOOD CONSTITUENTS & FOOD RESIDUES. Macel Dekker, Inc. Estados Unidos (1984) 617p.p.
Nollet, L. HANDBOOK OF FOOD ANÁLISIS. Vol 1. Marcel Dekker, Inc. Estados Unidos (1996) 1088p.p.
Ranken, Md y R.C Kill. FOOD INDUSTRIES MANUAL. Ed Blackie Academics & Professional, Gran Bretaña (1997) 650p.p

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO



FACULTAD DE QUIMICOFARMACOBIOLOGIA



LABORATORIO DE ANALISIS DE ALIMENTOS I


PRÁCTICA No. 1
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

PROFESOR TITULAR: IBQ RODRIGO MERLOS ROJAS

LABORATORISTA: Q.F.B. RAFAEL ZAMORA

INTEGRANTES DEL EQUIPO:
GALEANA SEBASTIAN JOHANA FLOR
JARAMILLO MORALES OSMAR ANTONIO
MARTINEZ VARGAS TERESITA
PÉREZ CONTRERAS VICTOR ALFREDO
VELAZQUEZ HERNADEZ MARIA ELENA

SEMESTRE NOVENO

SECCION 02 FARMACIA

MORELIA, MICH., 31 DE OCTUBRE DEL 2008

PRACTICA No. 1
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS

OBJETIVOS:
Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporación del contenido de agua por el método de estufa al aire y por el método de secado mediante lámpara de rayos infrarrojo.
Realizar los cálculos característicos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.

INTRODUCCIÓN:
El componente más abundante y el único que casi esta presente en los alimentos es el agua. La determinación del contenido de humedad de los alimentos es una de las más importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composición de los mismos. El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje, las cifras varían entre 60-95% en los alimentos naturales.

En los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales: agua libre y agua ligada, como soluto o como solvente; en forma libre, formando hidratos o como agua adsorbida. La determinación de humedad se realiza en la mayoría de los alimentos por la determinación de la perdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinación tiempo – temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce como sólidos totales o materia seca.
La determinación de humedad es un paso crítico en la evaluación de calidad de cereales en granos y productos derivados de ellos. Por un lado es un importante análisis desde el punto de vista económico puro que mientras mas humedad tenga un grano menos peso cereal esta presente. El mercadeo y la compra-venta de granos se hacen tomando el 14% de humedad como punto de referencia. A mayor humedad, menor precio ya que hay menos sólidos.

Por otro lado mayor humedad implica menor estabilidad de almacenamiento y mayor facilidad de deterioro ya que los microorganismos y plagas crecen a mayores porcentajes de humedad. La humedad final de los productos terminados (pan, pasta, galletitas) esta directamente relacionados con la textura, aceptación, calidad y estabilidad de los productos.

Existen varios métodos pero los oficiales de la AACC (International Online Approved Methods of Analysis) son el 44-15 secado a 100 ºC y el 44-19 secado a 130 ºC. Estos análisis se realizan en una o dos horas así que los métodos mas rápidos son favorecidos como el método 44-11 que determina la humedad por conductividad eléctrica en un equipo demarca Motomco. La prueba se hace directamente en el grano, se realiza en unos segundos y es bastante exacta cuando existen los controles apropiados. Otro método ampliamente utilizado es la determinación de humedad usando un analizador de infrarrojo cercano que es muy exacto si se cuenta con la adecuada curva de calibración.

La Norma Oficial Mexicana establece lo siguiente: “Norma oficial mexicana NOM-147-SSA1-1996, bienes y servicios. Cereales y sus productos. Los productos objeto de este apartado, además de sujetarse a lo establecido en el Reglamento deben cumplir con las siguientes especificaciones”:

Determinación Límite máximo
Humedad 15%

Tabla 1. Porcentaje máximo de humedad que deben contener los cereales según la NOM-147-SSA-1996

DIAGRAMA DE BLOQUES:
Método I. Determinación de Humedad por calentamiento directo

Método II. Determinación de Humedad por secado mediante lámpara de rayos infrarrojo
OBSERVACIONES:
La muestra objeto de nuestro análisis fue el cereal de maíz “Zucaritas de Kellog´s”.

Método I. Para obtener el peso constante del crisol vacío lo mantuvimos en el desecador y lo pesamos cada 5 minutos hasta que la últimas dos pesadas fueron 56.9111g y 56.9110g, siendo éste último el valor que utilizamos. Pesamos la muestra y el peso del crisol con muestra fue de 62.9390g, por lo que el peso de la muestra fue de 6.028g. Después de 4 horas en la estufa, atemperamos el crisol en el desecador y lo pesamos. Su peso fue de 62.6423g, a los 5 minutos lo volvimos a pesar y su peso aumentó a 62.6520g. Con las siguientes pesadas observamos el mismo comportamiento, por lo que dedujimos que debido al clima húmedo, lluvioso del día en que se realizó la práctica, el crisol estaba volviendo a adquirir humedad, por lo que tomamos como peso constante la primera lectura.

Método II. Se pesaron 10g de muestra y se colocaron en la unidad calefactora y observamos la disminución de peso cada minuto durante 5 minutos a 2 y 3 watts.

MÉTODO I.
Tabla 2. Datos de los valores para obtener peso constante del crisol

Número de pesada Peso
1 56.9086 g
2 56.9111 g
3 56.9110 g

Tabla 3. Datos de los pesos del crisol con muestra después del secado hasta peso constante

Número de pesada Peso
1 62.9390 g
2 62.6432 g
3 62.6478 g
4 62.6520 g

MÉTODO II.
Tabla 4. Disminución del peso por desecación con rayos infrarrojos a 2 Watts

Tiempo Peso
1min 10 g
2min 9.98 g
3min 9.95 g
4min 9.9 g
5min 9.9 g

Tabla 5. Disminución del peso por desecación con rayos infrarrojos a 3 Watts

Tiempo Peso
1min 10 g
2min 9.95 g
3min 9.9 g
4min 9.9 g
5min 9.89 g

CÁLCULOS:
Método I.
% de Humedad = (Pm-Ps)/m x100
Donde:
Pm= Peso de la cápsula y la muestra húmeda en gramos
Ps= Peso de la cápsula y la muestra seca en gramos
m= Peso de la muestra húmeda en gramos

% de Humedad= (62.939-62.6423)/6.028 x 100= 4.92%

Método 2.
% de Humedad = 100 – (Ps x 100 / m )
Ps= Peso de la muestra seca en gramos
m= Peso de la muestra húmeda en gramos

A 2 watt
% de Humedad = 100 – (9.90 x 100 / 10) = 1%

A 4 watt
% de Humedad = 100 – (9.89 x 100 / 10) = 1.1%

RESULTADOS:
Tabla 6. Porcentaje de Humedad del cereal Zucaritas de Kellog´s:

MÉTODO HUMEDAD
Secado en estufa 4.92 %
Secado con rayos infrarrojos 2 watt 1.00 %
Secado con rayos infrarrojos 3 watt 1.10 %

CONCLUSIONES:
La determinación de humedad de los alimentos es un parámetro muy importante dentro del control de calidad de los mismos. Existen diversos métodos para realizar dicha determinación, algunos de ellos están establecidos como oficiales por las normas de ciertos países o por normas internacionales.

Cada uno de los métodos ofrece ventajas y desventajas frente a los demás. Podemos comparar, por ejemplo, los dos métodos que utilizamos en esta práctica en donde observamos que el método de rayos infrarrojo elimina bastante tiempo de análisis, sin embargo, el resultado refleja una determinación parcial de la humedad, puesto que sólo nos determinó e 1%, mientras que el método en estufa es más tardado pero los resultados son mejores, siendo el nuestro de 4.92%.

Los cereales por su naturaleza, no deben contener mucha humedad, la Norma oficial mexicana “NOM-147-SSA1-1996, bienes y servicios. Cereales y sus productos”, establece como límite máximo un 15 % de humedad, en el cereal que analizamos encontramos solamente el 4.92 %, valor bastante inferior al límite, por lo que cumple con la disposición de la norma.

BIBLIOGRAFÍA:
Norma oficial mexicana NOM-147-SSA1-1996, bienes y servicios. Cereales y sus productos. Harinas de cereales, sémolas o semolinas. Alimentos a base de cereales, de semillas comestibles, harinas, sémolas o semolinas o sus mezclas. Productos de panificación. Disposiciones y especificaciones sanitarias y nutrimentales. Disponible en URL: http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/147ssa16.html Consultada el 29 de Octubre de 2008.

Evaluación de la calidad de cereales: humedad, 2008, Disponible en URL: http://cytcereales.blogspot.com/2008/06/evaluacion-de-la-calidad-de-cereales_28.html Consultada el 29 de Octubre de 2008.

Determinación del contenido de humedad de los alimentos, Disponible en URL: http://practicasintegrales.files.wordpress.com/2007/09/practica-8-humedad.pdf Consultada el 29 de Octubre de 2008.